PF制备专题三剥离型2PF制备专题三剥离型2郑在旭

PF制备专题(三)剥离型2,PF制备专题(三)剥离型2

关于酚醛树脂的制备问题，以三聚氰胺甲醛树脂为胶粘剂，纤维素为增强材料，制得三聚氰胺甲醛模塑料。通过测试模塑料的力学性能、流动性、挥发分及模收缩率和吸水率等，研究了二聚氰胺与甲醛配比、反应终点控制、纤维素含量、十燥温度、模塑粉细度等对模塑料性能的影响。以腰果酚、甲醛和二乙烯三胺为原料，经缩聚反应合成了腰果酚缩醛胺(PcD)固化剂，采用红外光谱对产物结构进行了表征，与目前国内几种常见的环氧树脂固化剂，对比研究其与环氧树脂的相容性、固化物的物理力学性能、耐化学介质性及对不理想表面的附着力用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，对蒙脱土进行了有机化处理，使蒙脱土由亲水性变成亲油性，采用XRD、FTIR及TEM研究了有机蒙脱土，及其在酚醛树脂中的剥离行为，制备了酚醛树脂/蒙脱土纳米复合材料，并测试了其层间剪切性能和烧蚀性能。合成N-对羧基苯基马来酰亚胺，并将其用作邻甲酚醛环氧树脂的固化剂，对固化产物的热分析结果表明，N-对羧基苯基马来酰亚胺可明显，提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性能。 2、实验方法

(1)有机蒙脱土的制备 在三口烧瓶中加入一定量的钠基蒙脱土和2000mL的去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；将一定量的CTAB溶于水中后，加入到悬浮液中，在70～80℃下搅拌数小时后停止加热，待溶液静置分层，去除澄清液体得到白色絮状沉淀，再用去离子水洗涤抽滤数次，直至滴加1%AgNO3溶液无白色或淡黄色沉淀为止。所得白色絮状沉淀置于烘箱中，80℃烘干研磨为粉末，过300目筛制得有机蒙脱土。

(2)酚醛树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备 按比例将有机蒙脱土与钡酚醛树脂进行混合，通过超声和高剪切乳化工艺使其实现良好的分散效果。将分散好的树脂胶液浸渍到碳布上，按照钡酚醛树脂的固化工艺制作复合材料层压板。

3、测试 X-射线衍射(XRD)在日本理学D/max2400型X-射线衍射仪上进行，连续记谱扫描CuKa辐射(λ=1.54×1010m)，管电压40kV，电流100mA，扫描范围2θ=1.5～10°。扫描速度2(°)/min。 纳米复合材料的微观结构表征采用日本日立(HITACHI)H-600透射电镜(TEM)观察，试样用瑞典LKB公司LKB-V超薄切片机进行超薄切片。

傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析：采用美国PE2000型红外光谱仪，KBr压片，室温下进行。

力学性能测试：剪切实验在DDS-10日本岛津万能试验机上按JC/T773-1982(1996)进行，氧乙炔烧蚀试验按GJB323A-1996进行。

(三)结果与讨论 1、蒙脱土的有机化处理 十六烷基三甲基溴化胺与钠基蒙脱土之间的离子交换过程，可由下式表示：Na+MMT+C16H33N(CH3)3+Br-～→C16H33N(CH3)3+MMT+Na+Br-

该过程是一个简单可逆过程，使用季铵盐离子NR4交换蒙脱土片层之间的Na+时，整个体系将很快达到平衡，但在实际的处理过程中，为了充分的将片层之间的阳离子交换出来，往往要使用过量的CTAB以驱使该反应尽量正向移动。离子交换的速度主要由蒙脱土颗粒在溶剂中的扩散速度和CTAB向蒙脱土片层表面扩散并取代钠离子的速度决定。一般说来，离子交换总是从片层的边缘开始，然后均匀地向中心扩散。

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